盐酸普鲁卡因原料粉末中,不慎混入了维生素E和水杨酸,请设计实验,将三种药物分离并分别测定三者的含量

来源：学生作业帮编辑：搜狗做题网作业帮分类：化学作业时间：2024/05/04 12:59:53

一、分离
1、取原粉末5g,加入20ml乙醚充分溶解后抽滤,并用乙醚洗涤两次抽干——此时不容物为盐酸普鲁卡因,乙醚内含有维生素E和水杨酸；
2、滤液减压回收溶剂,加水50ml溶解,并加热致沸腾,趁热抽滤,水洗两次并抽干——此时不容物为维生素E,热水中为水杨酸；
3、滤液浓缩至15ml,加入乙醇15ml,放冷——溶液中为水杨酸.
二、含量测定
1、盐酸普鲁卡因的含量测定
取步骤1滤纸残留物,用水溶解,照永停滴定法,在15～25 ℃,用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定.每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 27.28mg 的盐酸普鲁卡因.
2.、维生素E含量测定
照气相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV-17) 为固定相,涂布浓度为2 ％；柱温为265 ℃.理论板数按维生素E峰计算应不低于500 ,维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2 .
校正因子测定取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每1ml 中含 1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液.另取维生素E对照品约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解；取1 3μl注入气相色谱仪,计算校正因子.
测定法取步骤2滤纸上残留物,差量法称重,然后取残留物约20mg,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10ml,密塞,振摇使溶解；取1 3μl注入气相色谱仪,测定,计算,即得20mg残留物所含维生素E含量,进而求得维生素E总含量.
3、水杨酸测定
取步骤3的醇溶液,加酚酞指示液3 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg 的水杨酸.

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