如何将分析纯次氯酸钠稀释到活性氯浓度为0.9%的次氯酸钠溶液?

如何将分析纯次氯酸钠稀释到活性氯浓度为0.9%的次氯酸钠溶液?

5.6 次氯酸钠活性氯的测定
食品伙伴网-食品理化检测
5.6.1 比色法
5.6.1.1 仪器：
SXZ-3型袖珍式比色器
5.6.1.2 操作步骤：
5.6.1.2.1 装比色盘入比色器中.
5.6.1.2.2 加水样入比色槽洗1-2次后,加样至刻度,作为空白水样,放入比色
箱中.
5.6.1.2.3 用水样清洗1-2次比色槽,加入0.5mL(8-10滴)配制好的邻联甲苯
胺溶液注入水样至刻度,插入比色箱中,静置10分钟后,即可进行
比色测定.如测定活性氯时,则在加试剂充分摇匀后立即测定.
5.6.1.2.4 转动比色盘同时通过接目镜观察镜内颜色的变化,直至镜内二种颜
色相似为止,此时比色器左上角圆孔内所示数值即为被测水样的测
定值.如果比色盘的色片与显色水样之颜色不能求得完全一致时,
可根据上下二档的数值作出估计值.
5.6.1.2.5 测试完毕,取出比色槽倾尽样本液,洗洁后放好,待下次测试用.
5.6.1.3 注意事项:
5.6.1.3.1 配制好的试剂溶液应贮存于棕色玻璃瓶中,贮存温度不得低于0℃,
严禁与人体和其它物品接触.
5.6.1.3.2 色槽、接目镜及比色箱应经常保持清洁,不应与腐蚀性物品接触,用
后应立即清洗.
5.6.1.3.3 若样品浓度不在比色器测量范围内,则样品必须先用纯水稀释一定
倍数再检测.样品浓度即为稀释倍数乘以比色器读数.
5.6.1.3.4 比色盘应贮存于阴凉处,保持存放环境干燥,切忌受热、日晒与接
触各种化学药品,以防褪色影响测试结果.
5.6.1.3.5 比色片使用较长时间后应予以更换,一般比色盘的正常使用期限为一
年.
5.6.2 滴定法
5.6.2.1 操作步骤：
5.6.2.1.1 取适量样品（参考样品抽取量表）于250mL三角瓶中,并加水使总液
量为50mL.
5.6.2.1.2 样品抽取量表
预期有效氯浓度
样品抽取量
Na2S2O3浓度
低于200ppm
50mL
0.01N
200-500ppm
20mL
0.01N
500-1000ppm
50mL
0.1N
1000-5000ppm
20mL
0.1N
5000-10000ppm
10mL
0.1N
1%-5%
2mL
0.1N
5%-15%
*
0.1N
* 取15mL样品以RO水定容至1L,再取50mL分析.
5.6.2.1.3 加入碘化钾（KI）2g及醋酸（1：1）5mL混合均匀.
5.6.2.1.4 以0.1N（或0.01N）硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉指示剂
1mL,继续滴定至蓝色消失即达终点,记录所消耗0.1N（或0.01N）
硫代硫酸钠溶液的mL数.
5.6.2.1.5 另作空白试验,并记录所消耗0.1N（或0.01N）硫代硫酸钠溶液的
mL数.
5.6.2.2 活性氯含量X%按下式计算：
有效氯含量（ppm）=
式中：C��硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V��硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL
V0��空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL
S��样品体积,mL
35450��1.00mL1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液相当于样品中的
有效氯含量的ppm浓度
如果预期有效氯含量在5-15%时则S=15×50/1000.
5.6.2.3 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定见5.22.11