搜狗做题网如何分离倍半萜内酯知道倍半萜内酯是一种菊科植物中的化合物,如何把它分离提取出来.要用到什么仪器设备?
来源：学生作业帮 编辑：搜狗做题网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/15 22:12:05
如何分离倍半萜内酯
知道倍半萜内酯是一种菊科植物中的化合物,如何把它分离提取出来.要用到什么仪器设备?
知道倍半萜内酯是一种菊科植物中的化合物,如何把它分离提取出来.要用到什么仪器设备?
分离提取倍半萜类化合物一般采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取和碱溶酸沉法,然后采用重结晶和色谱法等纯化分离.其定性显色主要靠薄层色谱,采用浓硫酸加热显色或用硫酸香兰素显色,而且所呈显的颜色会因时间及硫酸中含水量而有差别,但在色谱过程中Rf值或溶剂部位与化合物的极性和化学性质有密切的关系,这对推定其归属烃、醛、酮、醚、醇、酯、酸等具有一定参考价值.
⑴ 水蒸气蒸馏法：倍半萜往往是挥发油中的高沸点部分主要成分,对挥发油的香味关系很大,一般用水蒸气蒸馏所得的挥发油,经分馏蒸出低沸点的单萜部分,高沸点下步可用色谱分离,往往可得到多种倍半萜化合物.
⑵ 有机溶剂萃取法：将采集不久、晾干的生药粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶剂后,以20%～50%乙醇处理,尽量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分别蒸去溶剂后,据其是否带苦味,并作定性检查.有时上述提取液浓缩时,即有结晶析出.将上述提取物分别进行硅胶或氧化铝吸附色谱分离,个别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品.应该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法纯化.
⑶ 碱溶酸沉淀法：倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶于水中,酸化后,闭环而复得原化合物.利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化.但是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意.
⑷ 系统提取分离法：中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于－20℃冷冻,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1；乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱.石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1)为多羟基化合物及羧酸类.这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官能团的化合物取决于极性大者.天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分.各部位再进行层析,或采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位.
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⑴ 水蒸气蒸馏法：倍半萜往往是挥发油中的高沸点部分主要成分,对挥发油的香味关系很大,一般用水蒸气蒸馏所得的挥发油,经分馏蒸出低沸点的单萜部分,高沸点下步可用色谱分离,往往可得到多种倍半萜化合物.
⑵ 有机溶剂萃取法：将采集不久、晾干的生药粗粉,先以石油醚提取除去油脂,然后用乙醇或甲醇提取,蒸去溶剂后,以20%～50%乙醇处理,尽量使倍半萜溶于醇中,再以苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿萃取,分别蒸去溶剂后,据其是否带苦味,并作定性检查.有时上述提取液浓缩时,即有结晶析出.将上述提取物分别进行硅胶或氧化铝吸附色谱分离,个别结构极为相似,化学性质相似的,可采用高效液相分离,以进一步纯化分离得纯品.应该注意的是,石油醚提取物中可能含有倍半萜内酯,可直接浓缩后析出结晶或采用色谱法纯化.
⑶ 碱溶酸沉淀法：倍半萜化合物中不少具有内酯结构,它在热碱溶液中开环成盐而溶于水中,酸化后,闭环而复得原化合物.利用此特性可将倍半萜内酯提取出来或纯化.但是当用酸碱处理时,可能会引起构型的改变,在操作过程中应予注意.
⑷ 系统提取分离法：中药粗粉经用乙醚抽提,乙醚浸膏溶于甲醇,于－20℃冷冻,以部分除去油、酯、醋及三萜、甾体类杂质,经初步硅胶柱预分,以石油醚、石油醚-乙醚,9:1,3:1,1:1；乙醚、乙醚-甲醇(9:1)依次洗脱.石油醚洗脱部分主要为烃类包括倍半萜烷烃、烯烃,9:1洗脱部分主要为醚(氧环化合物)、醛、酮,3:1部分为醛、酮、酯(内酯)类,1:1部分为内酯、羟基化合物,乙醚部分为羟基和多羟基化合物,乙醚-甲醇(9:1)为多羟基化合物及羧酸类.这些大体的经验规律主要是决定于化合物的极性性质,对多官能团的化合物取决于极性大者.天然甾体、三萜类化合物,由于其分子比较大,其酯往往出现于石油醚-乙醇(9:1)部分,单羟基化合物则出现于3:1部分.各部位再进行层析,或采用制备性薄层色谱分离,一般可根据本方法全面检查各部位,或分离其中的个别部位.
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